論文開題：DBT的合成

目錄/提綱：……
4、擬解決的關(guān)鍵問題：擬解決的關(guān)鍵問題是如何分離出產(chǎn)品
2、加入AlCl33g，繼續(xù)升溫至240℃，反應(yīng)8-9個小時
3、溫度降至180℃，加入NaOH3.02g
4、進(jìn)行減壓蒸餾，得到白色或淡黃色晶體
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大學(xué)本科畢業(yè)論文(設(shè)計)開題報告
學(xué)院：　　化工學(xué)院　　　　　　　　　　　專業(yè)班級：　　　08制藥

課題名稱 DBT的合成

1、本課題的的研究目的和意義：
本課題將聯(lián)苯和硫在AlCl3催化劑作用下合成二苯并噻吩，使用減壓蒸餾器將聯(lián)苯和二苯并噻吩一起分離出來，再利用聯(lián)苯和二苯并噻吩在一定真空度下的沸點不同，使聯(lián)苯先揮發(fā)，以得到純度較高的二苯并噻吩。通過本次實驗也能形成自己一套二苯并噻吩的合成新方法。
DBT 可以做玫瑰香型香料的助劑, 同時還是柴油加氫脫硫研究的重要模型化合物。近年來環(huán)保要求越來越苛刻, 對油品中硫含量的要求也越來越嚴(yán)格, 故對油品進(jìn)行深度脫硫的研究, 生產(chǎn)“清潔燃料”為煉油科技工作者目前面臨的重大課題。二苯并噻吩及其烷基衍生物(DBTs) 作為加氫脫硫的原料，需求量逐年增加。然而國內(nèi)目前尚無生產(chǎn), 需從國外進(jìn)口, 但價格昂貴。研究DBT 的合成, 其目的是達(dá)到替代進(jìn)口, 節(jié)約外匯。由此可
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物的HDS 反應(yīng)活性最低。其中4，6-二甲基二苯并噻吩及2，6-二甲基二苯并噻吩是三種重要的模型化合物，系統(tǒng)地研究它們在HDS中的反應(yīng)過程，對揭示芳香雜環(huán)含硫化合物HDS反應(yīng)機(jī)理及烷基取代基空間位阻作用和電子效應(yīng)有重要意義。
該實驗具體合成方法有兩種，每一步都有一定的操作，在這里就不便贅述。實驗結(jié)果是：以2-溴代-3-甲基環(huán)己酮和2-溴代-5-甲基環(huán)己酮混合物與2-甲基苯硫酚為原料，經(jīng)耦合和環(huán)化反應(yīng)后純化得到1，2，3，4-四氫-2，6-二甲基二苯并噻吩( 收率32%，純度96%) ; 在三氟乙酸中經(jīng)鋅粉還原合成了1，2，3，4，4a，9b-六氫-2，6-二甲基二苯并噻吩(收率80%，純度95%) 。雖然得到的產(chǎn)率和收率都很高，反應(yīng)條件也較溫和，但是其中的所用到的原料及儀器都比較復(fù)雜。綜合我們實驗室的實驗設(shè)備和條件，我認(rèn)為我們無法參照此法進(jìn)行實驗。于是我們尋求其他方法進(jìn)行二苯并噻吩的合成。
由石油大學(xué)( 華東) 化學(xué)化工學(xué)院進(jìn)行的研究。該文獻(xiàn)也是參照前人合成二苯并噻吩的方法，主要是以聯(lián)苯和硫為反應(yīng)原料，以AlCl3為催化劑，在240 ℃高溫下反應(yīng)8-9個小時，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)水洗出去AlCl3，然后以乙醇為溶劑進(jìn)行抽提，進(jìn)一步純化。根據(jù)聯(lián)苯和二苯并噻吩的沸點不同，在減壓蒸餾的條件下分離出聯(lián)苯，得到的產(chǎn)物再用乙醇重結(jié)晶，得到較好的產(chǎn)品。而新的方法是在反應(yīng)結(jié)束后加入NaOH與AlCl3反應(yīng)生成沉淀，然后直接進(jìn)行減壓蒸餾以得到二苯并噻吩產(chǎn)品。這樣改進(jìn)之后省去了很多操作上的麻煩，主要是，在前面的方法中存在很多不足之處，例如生產(chǎn)步驟繁瑣, 費時, 從投料反應(yīng)到制備出成品需要3d 時間。在對反應(yīng)產(chǎn)物用沸水洗脫AlCl3時遇到很大困難, 由于反應(yīng)產(chǎn)物的熔點( 98~ 99 ℃ ) 與水的沸點相近, 以致形成不能用分液漏斗等常規(guī)方法進(jìn)行分離的粘稠液體, 只能采用冷卻混合物, 反應(yīng)產(chǎn)物凝固后再分離水, 而第二次水洗時還需再加熱。乙醇抽提也存在類似的問題。而改進(jìn)了方法之后，即省去了中間許多提純步驟，改為加入NaOH，這樣做的好處是使AlCl3 與NaOH 反應(yīng)生成Al( OH) 3 或NaAlO2, 因固體含量較少( < 10% ) , 不會對反應(yīng)產(chǎn)物的粘度及沸騰造成明顯影響。反應(yīng)產(chǎn)物中未反應(yīng)的硫及縮聚的高分子雜質(zhì)在減壓蒸餾時不會進(jìn)入DBT 餾分。按改進(jìn)后的方法進(jìn)行合成, 當(dāng)反應(yīng)混合產(chǎn)物由240 ℃ 降溫至約120 ℃時, 加入NaOH 粉末( 經(jīng)實驗, 10 g 無水AlCl3 需NaOH 10.5 g ) , 攪拌使之混合均勻后直接減壓分餾, 所得DBT 餾分外觀為白色半透明固體, 經(jīng)GC 分析, DBT 含量98. 797%,聯(lián)苯1. 203% , 產(chǎn)品純度已達(dá)到進(jìn)口DBT 試劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(≥98%) , 也符合一般科研工作的純度要求。產(chǎn)率為63. 4%。當(dāng)然對于特殊情況要求, 也可通過無水乙醇重結(jié)晶進(jìn)一步提純, 以得到符合要求的產(chǎn)品。 提純步驟的改進(jìn)使DBT 的制備時間縮短了一半( 其中提純步驟由原來的2d 縮短為0. 5d) ,大大減少了工作量。
但是上述的新方法也存在一些問題有待于我們解決，比如關(guān)于硫粉的投料量并不明確。如果投少了，就不能保證聯(lián)苯能全部或絕大部分都反應(yīng)；如果投多了，在減壓蒸餾過程中就有可能與產(chǎn)品混合在一起，造成產(chǎn)物不純，產(chǎn)品粘稠等問題。還有，聯(lián)苯和二苯并噻吩在常溫甚至60℃以下都是呈固體狀，這將 ……（未完，全文共5286字，當(dāng)前僅顯示1856字，請閱讀下面提示信息。收藏《論文開題：DBT的合成》）