畢業(yè)論文：不銹鋼生坯燒結(jié)工藝研究

畢業(yè)論文
題 目 不銹鋼生坯燒結(jié)工藝研究
院(系)別 機(jī)電及自動(dòng)化學(xué)院
專 業(yè) 材料成型及自動(dòng)化

摘要

20 世紀(jì)70 年代以來, 由于采用霧化法制取預(yù)合金粉末的迅速發(fā)展, 使得制備高性能的燒結(jié)不銹鋼成為可能。粉末冶金法生產(chǎn)不銹鋼克服了傳統(tǒng)熔煉技術(shù)生產(chǎn)成本高、金屬材料利用率低、產(chǎn)品尺寸精度不高等缺點(diǎn), 明顯改善了傳統(tǒng)熔煉技術(shù)對(duì)不銹鋼零件形狀特別苛刻的要求, 粉末冶金制備不銹鋼塊體材料比較復(fù)雜, 因此研究不銹鋼顆粒的燒結(jié)機(jī)理, 找出理想的工藝參數(shù), 使粉體經(jīng)過成型和燒結(jié)為塊體材料后達(dá)到較高的致密度, 同時(shí)獲得更優(yōu)異的燒結(jié)體性能，是很有意義的課題。
本文在深入分析坯體干燥機(jī)制和燒結(jié)理論模型的基礎(chǔ)上，從選擇不同顆粒級(jí)配、不同的固相含量金屬型漿料制備、坯體干燥和燒結(jié)等方面展開一系列實(shí)驗(yàn)研究，并進(jìn)行金屬葉輪實(shí)例驗(yàn)證。全文主要研究?jī)?nèi)容總結(jié)如下：首先，根據(jù)凝膠注模技術(shù)的原理及研究熱點(diǎn)，選擇綠色環(huán)保的明膠作為凝膠體，海藻酸鈉為分散劑，對(duì)最常用的 316L 不銹鋼進(jìn)行成形。制備出低黏度、高固相含量的316L不銹鋼粉漿料。其次，通過對(duì)坯體干燥特性的研究，確定了合理的干燥制度，從根本上控制了坯體可能產(chǎn)生的開裂缺陷；研究不銹鋼坯體的燒結(jié)工藝，通過正交實(shí)驗(yàn)分析燒結(jié)溫度、升溫速率、保溫時(shí)間等工藝參數(shù)對(duì)燒結(jié)體微觀組織和宏觀力學(xué)物理性能的影響，達(dá)到優(yōu)化工藝參數(shù)的目的。
結(jié)果表明：通過對(duì)干燥工藝性能的對(duì)比，得出冷凍干燥的坯體干燥效果明顯優(yōu)于傳統(tǒng)干燥。采用粉末固相含量 58%（體積分?jǐn)?shù)）的比例制備坯體，可以得到抗彎強(qiáng)度達(dá)11.15MPa 的坯體，而當(dāng)粗細(xì)顆粒的配比為6∶4時(shí),坯體強(qiáng)度達(dá)到最高。通過正交試驗(yàn)得出了最佳的燒結(jié)工藝參數(shù)為燒結(jié)溫度1350℃、升溫速率10℃/min和保溫時(shí)間40min。



關(guān)鍵詞：凝膠注模，冷凍干燥，316L不銹鋼漿料，燒結(jié)

ABSTRACT

Since the 1970s, due to the the atomization preparation of pre-alloy powder, the rapid development of the preparation of high-performance sintered stainless steel made possible. Production of stainless steel powder metallurgy to overcome the conventional smelting technology and high production
……（新文秘網(wǎng)http://www.120pk.cn省略1764字，正式會(huì)員可完整閱讀）……　
on of the drying process performance obtained freeze-dried green body drying effect significantly superior to the traditional dry. Powder solid content of 58% (volume fraction) scale preparation of the green body, the bending strength of 11.15MPa green body can be obtained when the thickness of the particle ratio is 6:4, the green body strength to achieve the highest. By orthogonal test the best of the sintering process parameters for the sintering temperature of 1350 ℃, heating rate of 10 ℃ / min and holding time of 40min.

Key words: Gelcasting，F(xiàn)reeze-drying，316L stainless steel slurry，sintering

目錄
摘要 ii
ABSTRACT iii
第一章 緒論 1
1.1 課題研究的意義 1
1.2 燒結(jié)不銹鋼技術(shù)的發(fā)展動(dòng)向 1
1.3 不銹鋼燒結(jié)理論 2
1.3.1燒結(jié)單元模型建立方法的比較 2
1.3.2 燒結(jié)初期多種擴(kuò)散機(jī)制耦合作用的燒結(jié)模型 7
1.4本課題研究的目的 10
第二章 坯體的干燥及性能研究 11
2.1坯體干燥 11
2.2 試驗(yàn)材料、儀器及內(nèi)容 12
2.2.1 試驗(yàn)材料 12
2.2.2 試驗(yàn)儀器 12
2.2.3 試驗(yàn)內(nèi)容 12
2.3 試驗(yàn)結(jié)果與討論 13
2.3.1 坯體干燥方法研究 13
2.3.2 不同顆粒級(jí)配對(duì)坯體強(qiáng)度的影響 15
2.3.3 固相含量對(duì)坯體密度的影響 16
2.3.4 固相含量對(duì)坯體強(qiáng)度的影響 16
2.3.5 小結(jié) 17
第三章 燒結(jié)實(shí)驗(yàn)研究 18
3.1 試驗(yàn)材料、儀器及內(nèi)容 18
3.1.1 試驗(yàn)材料 18
3.1.2 試驗(yàn)儀器 19
3.1.3 試驗(yàn)內(nèi)容 19
3.1.4 燒結(jié)體性能測(cè)試 20
3.2試驗(yàn)結(jié)果與討論 21
3.2.1 燒結(jié)收縮率和密度的結(jié)果及分析 21
3.2.2 燒結(jié)抗彎和硬度的結(jié)果及分析 23
3.2.3 燒結(jié)體的金相觀察 25
第四章 實(shí)例驗(yàn)證 28
第五章 總結(jié) 29
參考文獻(xiàn) 30
致謝 31

第一章 緒論
1.1 課題研究的意義
奧氏體不銹鋼在現(xiàn)代工業(yè)中具有舉足輕重的作用, 其生產(chǎn)量和使用量約占不銹鋼總量的70%。316 奧氏體不銹鋼可作為鎳基合金和鈦的代用材料, 廣泛應(yīng)用于石油化工、化肥、化學(xué)、造紙、醫(yī)藥和原子能源等工業(yè)設(shè)備中[1]。
20世紀(jì)70年代以來，采用霧化法制取預(yù)合金粉末的快速發(fā)展，使得制備高性能的燒結(jié)不銹鋼成為可能。粉末冶金法生產(chǎn)不銹鋼克服了傳統(tǒng)熔煉技術(shù)生產(chǎn)成本高，金屬材料利用率低、產(chǎn)品尺寸精度不高等缺點(diǎn)，明顯改善了傳統(tǒng)熔爐技術(shù)對(duì)不銹鋼零件形狀特點(diǎn)苛刻的要求。同時(shí)產(chǎn)品具有良好的物理、力學(xué)性能,因此廣泛應(yīng)用于醫(yī)療器械、化工、紡織及核工業(yè)等領(lǐng)域[2]。
由于粉末冶金奧氏體不銹鋼內(nèi)部存在空隙,其力學(xué)性能和耐腐蝕性都不及熔煉的奧氏體不銹鋼,近年來通過改進(jìn)燒結(jié)技術(shù)、優(yōu)化燒結(jié)參數(shù)、添加少量合金元素等方式來制取高密度的燒結(jié)不銹鋼。粉末冶金制備不銹鋼塊體材料比較復(fù)雜, 因此研究不銹鋼顆粒的燒結(jié)機(jī)理, 找出理想的工藝參數(shù), 使粉體經(jīng)過成型和燒結(jié)為塊體材料后達(dá)到較高的致密度, 同時(shí)獲得更優(yōu)異的燒結(jié)體性能，是很有意義的課題[3]。
1.2 燒結(jié)不銹鋼技術(shù)的發(fā)展動(dòng)向
燒結(jié)不銹鋼具有抗氧化性、抗蝕性、高力學(xué)性能和抗磨損性能,能成批地生產(chǎn)出高精度的復(fù)雜零件,因此具有廣闊的應(yīng)用前景。然而目前常規(guī)粉末粉末冶金制備不銹鋼的技術(shù)不銹鋼燒結(jié)中主要存在孔洞、碳化物的析出、鉻的揮發(fā),不銹鋼顆粒表面氧化等問題,很大程度上影響著燒結(jié)不銹鋼制品的力學(xué)性能和耐腐蝕性能,而MIM等燒結(jié)不銹鋼生產(chǎn)成本比較高,如何在低的生產(chǎn)成本下燒結(jié)高密度不銹鋼是目前的一個(gè)主要問題。為了進(jìn)一步提高不銹鋼燒結(jié)后的性能,采用以下技術(shù)有望制備出性能優(yōu)越的不銹鋼塊體材料[4]。
（1） 液相燒結(jié)：在不銹鋼粉末中添加少量低熔點(diǎn)的合金組元,利用其在高溫下形成的液相,使得燒結(jié)體的致密度達(dá)到95 %以上。
（2） 活化燒結(jié):活化燒結(jié)是指采用物理或化學(xué)的手段使燒結(jié)溫度降低、燒結(jié)時(shí)間縮短、燒結(jié)體性能提高的一種粉末冶金方法。
（3） 金屬注射成型:金屬注射成型(Metal Injection Molding ,M IM)是一門發(fā)展很快的粉末零部件制造技術(shù)。它是將金屬粉末或預(yù)合金粉末與大量的有機(jī)粘結(jié)劑按一定比例和工藝混合成均勻的粘彈性體,經(jīng)注射機(jī)注射成型,然后脫去全部的粘結(jié)劑物質(zhì),最終燒結(jié)成高性能的粉末冶金制品。
（4） 熱等靜壓技術(shù): 熱等靜壓技術(shù) (Hot Isostatic Pressing , HIP)是將燒結(jié)好的產(chǎn)品或者是燒結(jié)到>92 %理論密度的產(chǎn)品,在壓力為80M Pa～150M Pa、惰性氣體為加壓介質(zhì)、溫度為1120℃～1400℃的熱等靜壓機(jī)中保持一定時(shí)間的技術(shù)。通過此種方法制得不銹鋼制品,空隙度顯著降低,組織結(jié)構(gòu)均勻,無粗大的碳化物晶粒出現(xiàn),碳平衡容易得到控制。
1.3 不銹鋼燒結(jié)理論
燒結(jié)過程是粉末冶金制備不銹鋼最重要的環(huán)節(jié)之一, 它對(duì)不銹鋼燒結(jié)體的微觀結(jié)構(gòu)、最終性質(zhì)起著決定性作用。從本質(zhì)上講, 不銹鋼粉末顆粒的燒結(jié)過程是物理、化學(xué)、物理化學(xué)和物理冶金等多因素相互作用下的復(fù)雜過程。不銹鋼燒結(jié)理論研究包括確定燒結(jié)過程中物質(zhì)的遷移機(jī)制和燒結(jié)工藝參數(shù)對(duì)燒結(jié)過程物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)的影響等。早期燒結(jié)過程的研究大多是定性的描述, 隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)和燒結(jié)理論的發(fā)展, 使得不銹鋼粉體燒結(jié)過程的計(jì)算機(jī)模擬成為可能。通過計(jì)算機(jī)模擬可以分析不銹鋼顆粒體內(nèi)部結(jié)構(gòu)的演化過程, 對(duì)深化認(rèn)識(shí)燒結(jié)過程、優(yōu)化燒結(jié)工藝參數(shù)有著重要的意義。
1945 年 Frenkle 等人提出了一個(gè)清晰、明確的物理模型, 第一次把復(fù)雜的顆粒系統(tǒng)簡(jiǎn)化為兩球模型, 研究了晶體顆粒的粘性流動(dòng), 導(dǎo)出了燒結(jié)頸長(zhǎng)大速率動(dòng)力學(xué)方程。此外 Kuczynoki、Kingery、Coble 等人運(yùn)用球-板模型, 建立了燒結(jié)初始階段分別由體積擴(kuò)散、表面擴(kuò)散、晶界擴(kuò)散, 蒸發(fā)凝聚機(jī)制控制的燒結(jié)頸長(zhǎng)方程, 奠定了燒結(jié)擴(kuò)散理論的基礎(chǔ)。但是在燒結(jié)過程中, 多種擴(kuò)散機(jī)制對(duì)燒結(jié)均有影響, 實(shí)際顆粒的燒結(jié)并不是這些機(jī)制簡(jiǎn)單的疊加, 而是他們耦合作用的結(jié)果。20 世紀(jì) 90 年代, 程遠(yuǎn)方等人建立了在多種擴(kuò)散機(jī)制耦合作用兩球單元燒結(jié)模型, 推導(dǎo)出在多種擴(kuò)散機(jī)制耦合作用下單元燒結(jié)頸長(zhǎng)方程和收縮方程, 為燒結(jié)過程的計(jì)算機(jī)模擬提供了基本模型。這些理論模型也為深入研究不銹鋼燒結(jié)的微觀機(jī)理打下了基礎(chǔ)[5]。
1.3.1燒結(jié)單元模型建立方法的比較
（1）頸長(zhǎng)方程的解析解：燒結(jié)理論的最初研究是從單元模型(球一球、球一板)的無約束燒結(jié)開始的。認(rèn)為物質(zhì)遷移的原動(dòng)力是燒結(jié)過程中系統(tǒng)表面能的降低。根據(jù)物質(zhì)遷移的路徑不同,物質(zhì)遷移機(jī)制主要有粘性流動(dòng)、表面擴(kuò)散、體積擴(kuò)散、晶界擴(kuò)散、蒸發(fā)凝聚五種。其中產(chǎn)生致密化的機(jī)制有粘性流動(dòng)、晶界擴(kuò)散和體積擴(kuò)散。兩球燒結(jié)模型如圖1-1示：

圖1-1 兩球燒結(jié)模型示意圖
兩球的半徑相等為a,由于燒結(jié)而形成的接觸頸部的半徑為*,假設(shè)燒結(jié)頸外側(cè)面為與兩球相切的圓弧，其半徑為ρ。 Frenkle認(rèn)為燒結(jié)頸處的表面張力使物質(zhì)發(fā)生粘性流動(dòng)，得出此機(jī)制作用下的頸長(zhǎng) 方程為：
(1-1)
Kingery和Berg導(dǎo)出了蒸發(fā)凝聚機(jī)制控制的頸長(zhǎng)方程：
（1-2）
Kuczynski最先對(duì)表面擴(kuò)散機(jī)制控制下的頸長(zhǎng)方程進(jìn)行了推導(dǎo)，得：
（1-3）
Johnson推導(dǎo)了晶界擴(kuò)散機(jī)制的頸長(zhǎng)方程：
（1-4）
Wilson和Shewmon給出了體積擴(kuò)散機(jī)制的頸長(zhǎng)方程表達(dá)式：
（1-5）
Kuczynski把上述頸長(zhǎng)方程歸納為同一形式：
（1-6）
上述方程推導(dǎo)的共同特點(diǎn)是認(rèn)為物質(zhì)的遷移處于穩(wěn)定狀態(tài),任何一點(diǎn)物質(zhì)（空位或點(diǎn)陣原子）的濃度均為平衡濃度；對(duì)擴(kuò)散幾何和頸部輪廓進(jìn)行了簡(jiǎn)化。盡管如此,這五種機(jī)制描述了燒結(jié)過程中物質(zhì)遷移的基本過程,這些模型建立的基本思想和研究方法, ……（未完，全文共27545字，當(dāng)前僅顯示4954字，請(qǐng)閱讀下面提示信息。收藏《畢業(yè)論文：不銹鋼生坯燒結(jié)工藝研究》）