低合金鋼中C、S含量的測(cè)定比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果報(bào)告

目錄/提綱：……
一、前言2
二、本次比對(duì)試驗(yàn)的特點(diǎn)2
三、統(tǒng)計(jì)分析的設(shè)計(jì)及能力評(píng)價(jià)原則4
四、統(tǒng)計(jì)處理結(jié)果及能力評(píng)價(jià)5
五、技術(shù)分析和技術(shù)建議7
一、前言
二、本次比對(duì)試驗(yàn)的特點(diǎn)
3、測(cè)試項(xiàng)目和要求本次比對(duì)試驗(yàn)要求測(cè)試低合金鋼中C、S元素
三、統(tǒng)計(jì)分析的設(shè)計(jì)及能力評(píng)價(jià)原則
四、統(tǒng)計(jì)處理結(jié)果及能力評(píng)價(jià)
五、技術(shù)分析和技術(shù)建議
一、樣品
二、檢測(cè)
三、結(jié)果反饋
四、質(zhì)疑途徑
五、其他要求
六、保密聲明
七、聯(lián)系方式
一、樣品
二、檢測(cè)
三、結(jié)果反饋
四、質(zhì)疑途徑
五、其他要求
六、保密聲明
七、聯(lián)系方式
……
低合金鋼中C、S含量的測(cè)定比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果報(bào)告

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目 錄
一、前 言 2
二、本次比對(duì)試驗(yàn)的特點(diǎn) 2
1目的和意義 2
2參加實(shí)驗(yàn)室范圍 2
3測(cè)試項(xiàng)目和要求 2
4樣品情況描述 3
5b_m性 3
6日程安排 3
三、統(tǒng)計(jì)分析的設(shè)計(jì)及能力評(píng)價(jià)原則 4
四、統(tǒng)計(jì)處理結(jié)果及能力評(píng)價(jià) 5
五、技術(shù)分析和技術(shù)建議 7
1碳的測(cè)試結(jié)果分析 7
2硫的測(cè)試結(jié)果分析 9
3 技術(shù)建議 12
附錄A 實(shí)驗(yàn)室的測(cè)試結(jié)果和統(tǒng)計(jì)處理 12
附錄B 樣品制備及均勻性檢驗(yàn)報(bào)告 22
附錄C 統(tǒng)計(jì)分析有關(guān)統(tǒng)計(jì)量的意義及其計(jì)算方法 25
附錄D相關(guān)文件 27
附錄E 參考文獻(xiàn) 38



一、前 言
為加強(qiáng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)監(jiān)管，提高產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)的工作質(zhì)量，省局產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督處研究決定對(duì)低合金鋼產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)開展檢驗(yàn)?zāi)芰Ρ葘?duì)試驗(yàn)。低合金鋼中C、S含量的測(cè)定比對(duì)試驗(yàn)由沈陽產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院負(fù)責(zé)實(shí)施。
實(shí)驗(yàn)室參加比對(duì)試驗(yàn)活動(dòng)，是實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制的重要補(bǔ)充，是認(rèn)證認(rèn)可機(jī)構(gòu)和管理機(jī)構(gòu)判定實(shí)驗(yàn)室能力的重要技術(shù)手段，并能夠增加客戶以及相關(guān)方對(duì)實(shí)驗(yàn)室的信任。
本次比對(duì)試驗(yàn)依據(jù)ISO/IEC 17043:2010的要求運(yùn)作，客觀、公正地為參加實(shí)驗(yàn)室出具評(píng)價(jià)報(bào)告。
二、本次比對(duì)試驗(yàn)的特點(diǎn)
1、目的和意義
低合金鋼在冶金、機(jī)械、鐵道、礦山、船舶、化工等行業(yè)應(yīng)用廣泛。低合金鋼中C、S的測(cè)定是各實(shí)驗(yàn)室的常規(guī)檢測(cè)項(xiàng)目。擬通過組織遼寧省內(nèi)相關(guān)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)開展比對(duì)試驗(yàn)，了解省內(nèi)實(shí)驗(yàn)室在低合金鋼中化學(xué)成分分析的技術(shù)水平，幫助實(shí)驗(yàn)室發(fā)現(xiàn)日常檢測(cè)存在的問題，提高測(cè)試水平。
2、參加實(shí)驗(yàn)室范圍
共有23個(gè)實(shí)驗(yàn)室參加本次比對(duì)試驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)室的C、S項(xiàng)目均通過省計(jì)量認(rèn)證。
3、測(cè)試項(xiàng)目和要求
本次比對(duì)試驗(yàn)要求測(cè)試低合金鋼中C、S元素。
參加實(shí)驗(yàn)室應(yīng)依照《低合金鋼中C、S含量的測(cè)定比對(duì)試驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書》（附錄D
……（新文秘網(wǎng)http://120pk.cn省略1466字，正式會(huì)員可完整閱讀）……　
試結(jié)果進(jìn)一步統(tǒng)計(jì)分析，結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)方法提供的重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R，計(jì)算CD0.95，如：實(shí)驗(yàn)室測(cè)試結(jié)果與穩(wěn)健平均值的偏差小于CD0.95，則判定實(shí)驗(yàn)室測(cè)試結(jié)果符合檢驗(yàn)依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的判定要求，比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果判定為滿意。
四、統(tǒng)計(jì)處理結(jié)果及能力評(píng)價(jià)
本次比對(duì)試驗(yàn)共邀請(qǐng)25家實(shí)驗(yàn)室參加，其中2、3號(hào)實(shí)驗(yàn)室退出，最終23家參加了檢測(cè)，有16家實(shí)驗(yàn)室取得滿意結(jié)果，滿意結(jié)果占結(jié)果總數(shù)的69.6%。補(bǔ)測(cè)后，有21家實(shí)驗(yàn)室取得滿意結(jié)果，滿意結(jié)果占結(jié)果總數(shù)的91.3%。
本次比對(duì)試驗(yàn)各項(xiàng)目的統(tǒng)計(jì)量及相關(guān)信息見表1。

表1 各項(xiàng)目的統(tǒng)計(jì)量及相關(guān)信息

C S
A B C A B C
結(jié)果數(shù) 23 23 23 23 23 23
穩(wěn)健平均值% 0.172 0.146 0.193 0.0398 0.0142 0.0315
穩(wěn)健標(biāo)準(zhǔn)差% 0.006900 0.005234 0.008059 0.002439 0.001449 0.004007
標(biāo)準(zhǔn)不確定度% 0.00180 0.00136 0.00210 0.00064 0.00038 0.00104
最小值% 0.146 0.136 0.130 0.0309 0.0112 0.0139
最大值% 0.222 0.221 0.209 0.0646 0.0298 0.0428
極差% 0.076 0.085 0.079 0.0337 0.0186 0.0289
本次比對(duì)試驗(yàn)各項(xiàng)目中出現(xiàn)可疑值和離群值的實(shí)驗(yàn)室代碼見表2，各實(shí)驗(yàn)室比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果分類統(tǒng)計(jì)見表3～4。
表2 各項(xiàng)目中出現(xiàn)可疑值和離群值的實(shí)驗(yàn)室代碼
項(xiàng)目 C S
樣品 A B C A B C
2.0＜|Z|＜3.0 / / 17 25 19 17、18
|Z|≥3.0 18、20 10、18、20 10 15、17、18、19 10 10

表3 各實(shí)驗(yàn)室比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果分類統(tǒng)計(jì)
Z值 實(shí)驗(yàn)室代碼
|Z|≤2.0 1、4、5、6、7、8、9、11、12、13、14、16、21、22、23、24
2.0＜|Z|＜3.0 25
|Z|≥3.0 10、15、17、18、19、20

表4 各實(shí)驗(yàn)室比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果分類統(tǒng)計(jì)（補(bǔ)測(cè)后）
Z值 實(shí)驗(yàn)室代碼
|Z|≤2.0 1、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、20、21、22、23、24
2.0＜|Z|＜3.0 25
|Z|≥3.0 19
五、技術(shù)分析和技術(shù)建議
參加本次比對(duì)試驗(yàn)并返回結(jié)果的實(shí)驗(yàn)室有23個(gè)，提供了138個(gè)測(cè)試結(jié)果，Z比分?jǐn)?shù)的絕對(duì)值均小于或等于2.0的滿意結(jié)果有121個(gè)，占全部測(cè)試結(jié)果的87.7%。補(bǔ)測(cè)后，滿意結(jié)果有136個(gè)，占全部測(cè)試結(jié)果的98.6%。
實(shí)驗(yàn)室測(cè)試各項(xiàng)目所采用的方法匯總見表5。
表5 實(shí)驗(yàn)室測(cè)試各項(xiàng)目所采用的方法匯總
項(xiàng)目 方法 實(shí)驗(yàn)室數(shù)量（個(gè)） 方法編號(hào)
C 管式爐燃燒-氣體容量法 10 GB/T 223.69-2008
感應(yīng)爐燃燒-紅外吸收法 4 GB/T 223.86-2009
高頻感應(yīng)爐燃燒-紅外吸收法 9 GB/T 20123-2006
S 管式爐燃燒-碘酸鉀滴定法 10 GB/T 223.68-1997
感應(yīng)爐燃燒-紅外吸收法 4 GB/T 223.85-2009
高頻感應(yīng)爐燃燒-紅外吸收法 9 GB/T 20123-2006
1碳的測(cè)試結(jié)果分析
1.1碳的測(cè)試結(jié)果
從穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)的結(jié)果來看，有3個(gè)實(shí)驗(yàn)室的│Z│≥3.0為離群值，1個(gè)實(shí)驗(yàn)室的2.0＜│Z│＜3.0為可疑值。有19個(gè)實(shí)驗(yàn)室的Z比分?jǐn)?shù)絕對(duì)值小于或等于2.0為滿意結(jié)果，占全部實(shí)驗(yàn)室的82.6%。
碳的測(cè)試結(jié)果中出現(xiàn)離群值或可疑值的數(shù)據(jù)匯總于表6～8。測(cè)試碳采用的標(biāo)準(zhǔn)方法的精密度見表9。
表6 A樣品碳的測(cè)試結(jié)果中出現(xiàn)離群值及可疑值的數(shù)據(jù)匯總 單位：%
代碼 測(cè)試結(jié)果 與穩(wěn)健平均值的偏差 Z值 方法臨界值CD0.95 測(cè)試方法
18 0.146 0.026 -3.8§ 0.01166 GB/T 223.69-2008
20 0.222 0.050 7.2§ 0.008413 GB/T 20123-2006
穩(wěn)健平均值% 0.172
注：可疑結(jié)果加“*”標(biāo)注，離群結(jié)果加“§”標(biāo)注。
由表6可以看出：18和20號(hào)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試結(jié)果與穩(wěn)健平均值之差，均超過采用測(cè)試方法的臨界值，這些實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該仔細(xì)查找原因，提高分析測(cè)試水平。
表7 B樣品碳的測(cè)試結(jié)果中出現(xiàn)離群值及可疑值的數(shù)據(jù)匯總 單位：%
代碼 測(cè)試結(jié)果 與穩(wěn)健平均值的偏差 Z值 方法臨界值CD0.95 測(cè)試方法
10 0.180 0.034 6.5§ 0.01166 GB/T 223.69-2008
18 0.170 0.024 4.6§ 0.01166 GB/T 223.69-2008
20 0.221 0.075 14.3§ 0.008413 GB/T 20123-2006
穩(wěn)健平均值% 0.146
由表7可以看出：10、18和20號(hào)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試結(jié)果與穩(wěn)健平均值之差，均超過采用測(cè)試方法的臨界值，這些實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該仔細(xì)查找原因，提高分析測(cè)試水平。
表8 C樣品碳的測(cè)試結(jié)果中出現(xiàn)離群值及可疑值的數(shù)據(jù)匯總 單位：%
代碼 測(cè)試結(jié)果 與穩(wěn)健平均值的偏差 Z值 方法臨界值CD0.95 測(cè)試方法
10 0.130 0.063 -7.8§ 0.01166 GB/T 223.69-2008
17 0.173 0.020 -2.5* 0.01166 GB/T 223.69-2008
穩(wěn)健平均值% 0.193
由表8可以看出：10和17號(hào)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試結(jié)果與穩(wěn)健平均值之差，均超過采用測(cè)試方法的臨界值，這些實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該仔細(xì)查找原因，提高分析測(cè)試水平。

表9 測(cè)試碳采用的標(biāo)準(zhǔn)方法的精密度 單位：%
方法名稱及精密度 樣品代碼 樣品含量 重復(fù)性限
r 再現(xiàn)性限
R 方法臨界值
CD0.95
GB/T 223.69-2008
管式爐燃燒-氣體容量法
r=0.004870+0.01342m
R=0.01357+0.02138m A 0.172 0.007178 0.01725 0.01166
B 0.146 0.006829 0.01669 0.01130
C 0.193 0.007460 0.01770 0.01194
GB/T 20123-2006
高頻感應(yīng)爐燃燒-紅外吸收法
lgr=0.587lgm-1.985
lgR=0.547lgm-1.496
A 0.172 0.003684 0.01218 0.008413
B 0.146 0.003346 0.01114 0.007697
C 0.193 0.003941 0.01298 0.008964
注：方法臨界值是根據(jù)GB/T6379.6-2009《測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第6部分：準(zhǔn)確度值的實(shí)際應(yīng)用》中規(guī)定： 計(jì)算而得。
1.2 碳的測(cè)試方法比對(duì)
本次比對(duì)試驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試碳共采用三種方法。由表10統(tǒng)計(jì)的不同測(cè)試方法對(duì)應(yīng)的Z值的實(shí)驗(yàn)室數(shù)量可見，采用方法GB/T 223.69-2008和GB/T 20123-2006 的部分實(shí)驗(yàn)室出現(xiàn)離群值或可疑值。采用方法GB/T 223.86-2009 的實(shí)驗(yàn)室較少，未出現(xiàn)離群值。 ……（未完，全文共22889字，當(dāng)前僅顯示4117字，請(qǐng)閱讀下面提示信息。收藏《低合金鋼中C、S含量的測(cè)定比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果報(bào)告》）