低合金鋼中C、S含量的測定比對試驗結果報告

目錄/提綱：……
一、前言2
二、本次比對試驗的特點2
三、統(tǒng)計分析的設計及能力評價原則4
四、統(tǒng)計處理結果及能力評價5
五、技術分析和技術建議7
一、前言
二、本次比對試驗的特點
3、測試項目和要求本次比對試驗要求測試低合金鋼中C、S元素
三、統(tǒng)計分析的設計及能力評價原則
四、統(tǒng)計處理結果及能力評價
五、技術分析和技術建議
一、樣品
二、檢測
三、結果反饋
四、質疑途徑
五、其他要求
六、保密聲明
七、聯(lián)系方式
一、樣品
二、檢測
三、結果反饋
四、質疑途徑
五、其他要求
六、保密聲明
七、聯(lián)系方式
……
低合金鋼中C、S含量的測定比對試驗結果報告

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目 錄
一、前 言 2
二、本次比對試驗的特點 2
1目的和意義 2
2參加實驗室范圍 2
3測試項目和要求 2
4樣品情況描述 3
5b_m性 3
6日程安排 3
三、統(tǒng)計分析的設計及能力評價原則 4
四、統(tǒng)計處理結果及能力評價 5
五、技術分析和技術建議 7
1碳的測試結果分析 7
2硫的測試結果分析 9
3 技術建議 12
附錄A 實驗室的測試結果和統(tǒng)計處理 12
附錄B 樣品制備及均勻性檢驗報告 22
附錄C 統(tǒng)計分析有關統(tǒng)計量的意義及其計算方法 25
附錄D相關文件 27
附錄E 參考文獻 38



一、前 言
為加強產(chǎn)品質量監(jiān)督檢驗機構監(jiān)管，提高產(chǎn)品質量監(jiān)督檢驗的工作質量，省局產(chǎn)品質量監(jiān)督處研究決定對低合金鋼產(chǎn)品質量檢驗機構開展檢驗能力比對試驗。低合金鋼中C、S含量的測定比對試驗由沈陽產(chǎn)品質量監(jiān)督檢驗院負責實施。
實驗室參加比對試驗活動，是實驗室內(nèi)部質量控制的重要補充，是認證認可機構和管理機構判定實驗室能力的重要技術手段，并能夠增加客戶以及相關方對實驗室的信任。
本次比對試驗依據(jù)ISO/IEC 17043:2010的要求運作，客觀、公正地為參加實驗室出具評價報告。
二、本次比對試驗的特點
1、目的和意義
低合金鋼在冶金、機械、鐵道、礦山、船舶、化工等行業(yè)應用廣泛。低合金鋼中C、S的測定是各實驗室的常規(guī)檢測項目。擬通過組織遼寧省內(nèi)相關檢驗機構開展比對試驗，了解省內(nèi)實驗室在低合金鋼中化學成分分析的技術水平，幫助實驗室發(fā)現(xiàn)日常檢測存在的問題，提高測試水平。
2、參加實驗室范圍
共有23個實驗室參加本次比對試驗，實驗室的C、S項目均通過省計量認證。
3、測試項目和要求
本次比對試驗要求測試低合金鋼中C、S元素。
參加實驗室應依照《低合金鋼中C、S含量的測定比對試驗作業(yè)指導書》（附錄D
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試結果進一步統(tǒng)計分析，結合標準方法提供的重復性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R，計算CD0.95，如：實驗室測試結果與穩(wěn)健平均值的偏差小于CD0.95，則判定實驗室測試結果符合檢驗依據(jù)的標準所規(guī)定的判定要求，比對試驗結果判定為滿意。
四、統(tǒng)計處理結果及能力評價
本次比對試驗共邀請25家實驗室參加，其中2、3號實驗室退出，最終23家參加了檢測，有16家實驗室取得滿意結果，滿意結果占結果總數(shù)的69.6%。補測后，有21家實驗室取得滿意結果，滿意結果占結果總數(shù)的91.3%。
本次比對試驗各項目的統(tǒng)計量及相關信息見表1。

表1 各項目的統(tǒng)計量及相關信息

C S
A B C A B C
結果數(shù) 23 23 23 23 23 23
穩(wěn)健平均值% 0.172 0.146 0.193 0.0398 0.0142 0.0315
穩(wěn)健標準差% 0.006900 0.005234 0.008059 0.002439 0.001449 0.004007
標準不確定度% 0.00180 0.00136 0.00210 0.00064 0.00038 0.00104
最小值% 0.146 0.136 0.130 0.0309 0.0112 0.0139
最大值% 0.222 0.221 0.209 0.0646 0.0298 0.0428
極差% 0.076 0.085 0.079 0.0337 0.0186 0.0289
本次比對試驗各項目中出現(xiàn)可疑值和離群值的實驗室代碼見表2，各實驗室比對試驗結果分類統(tǒng)計見表3～4。
表2 各項目中出現(xiàn)可疑值和離群值的實驗室代碼
項目 C S
樣品 A B C A B C
2.0＜|Z|＜3.0 / / 17 25 19 17、18
|Z|≥3.0 18、20 10、18、20 10 15、17、18、19 10 10

表3 各實驗室比對試驗結果分類統(tǒng)計
Z值 實驗室代碼
|Z|≤2.0 1、4、5、6、7、8、9、11、12、13、14、16、21、22、23、24
2.0＜|Z|＜3.0 25
|Z|≥3.0 10、15、17、18、19、20

表4 各實驗室比對試驗結果分類統(tǒng)計（補測后）
Z值 實驗室代碼
|Z|≤2.0 1、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、20、21、22、23、24
2.0＜|Z|＜3.0 25
|Z|≥3.0 19
五、技術分析和技術建議
參加本次比對試驗并返回結果的實驗室有23個，提供了138個測試結果，Z比分數(shù)的絕對值均小于或等于2.0的滿意結果有121個，占全部測試結果的87.7%。補測后，滿意結果有136個，占全部測試結果的98.6%。
實驗室測試各項目所采用的方法匯總見表5。
表5 實驗室測試各項目所采用的方法匯總
項目 方法 實驗室數(shù)量（個） 方法編號
C 管式爐燃燒-氣體容量法 10 GB/T 223.69-2008
感應爐燃燒-紅外吸收法 4 GB/T 223.86-2009
高頻感應爐燃燒-紅外吸收法 9 GB/T 20123-2006
S 管式爐燃燒-碘酸鉀滴定法 10 GB/T 223.68-1997
感應爐燃燒-紅外吸收法 4 GB/T 223.85-2009
高頻感應爐燃燒-紅外吸收法 9 GB/T 20123-2006
1碳的測試結果分析
1.1碳的測試結果
從穩(wěn)健統(tǒng)計的結果來看，有3個實驗室的│Z│≥3.0為離群值，1個實驗室的2.0＜│Z│＜3.0為可疑值。有19個實驗室的Z比分數(shù)絕對值小于或等于2.0為滿意結果，占全部實驗室的82.6%。
碳的測試結果中出現(xiàn)離群值或可疑值的數(shù)據(jù)匯總于表6～8。測試碳采用的標準方法的精密度見表9。
表6 A樣品碳的測試結果中出現(xiàn)離群值及可疑值的數(shù)據(jù)匯總 單位：%
代碼 測試結果 與穩(wěn)健平均值的偏差 Z值 方法臨界值CD0.95 測試方法
18 0.146 0.026 -3.8§ 0.01166 GB/T 223.69-2008
20 0.222 0.050 7.2§ 0.008413 GB/T 20123-2006
穩(wěn)健平均值% 0.172
注：可疑結果加“*”標注，離群結果加“§”標注。
由表6可以看出：18和20號實驗室測試結果與穩(wěn)健平均值之差，均超過采用測試方法的臨界值，這些實驗室應該仔細查找原因，提高分析測試水平。
表7 B樣品碳的測試結果中出現(xiàn)離群值及可疑值的數(shù)據(jù)匯總 單位：%
代碼 測試結果 與穩(wěn)健平均值的偏差 Z值 方法臨界值CD0.95 測試方法
10 0.180 0.034 6.5§ 0.01166 GB/T 223.69-2008
18 0.170 0.024 4.6§ 0.01166 GB/T 223.69-2008
20 0.221 0.075 14.3§ 0.008413 GB/T 20123-2006
穩(wěn)健平均值% 0.146
由表7可以看出：10、18和20號實驗室測試結果與穩(wěn)健平均值之差，均超過采用測試方法的臨界值，這些實驗室應該仔細查找原因，提高分析測試水平。
表8 C樣品碳的測試結果中出現(xiàn)離群值及可疑值的數(shù)據(jù)匯總 單位：%
代碼 測試結果 與穩(wěn)健平均值的偏差 Z值 方法臨界值CD0.95 測試方法
10 0.130 0.063 -7.8§ 0.01166 GB/T 223.69-2008
17 0.173 0.020 -2.5* 0.01166 GB/T 223.69-2008
穩(wěn)健平均值% 0.193
由表8可以看出：10和17號實驗室測試結果與穩(wěn)健平均值之差，均超過采用測試方法的臨界值，這些實驗室應該仔細查找原因，提高分析測試水平。

表9 測試碳采用的標準方法的精密度 單位：%
方法名稱及精密度 樣品代碼 樣品含量 重復性限
r 再現(xiàn)性限
R 方法臨界值
CD0.95
GB/T 223.69-2008
管式爐燃燒-氣體容量法
r=0.004870+0.01342m
R=0.01357+0.02138m A 0.172 0.007178 0.01725 0.01166
B 0.146 0.006829 0.01669 0.01130
C 0.193 0.007460 0.01770 0.01194
GB/T 20123-2006
高頻感應爐燃燒-紅外吸收法
lgr=0.587lgm-1.985
lgR=0.547lgm-1.496
A 0.172 0.003684 0.01218 0.008413
B 0.146 0.003346 0.01114 0.007697
C 0.193 0.003941 0.01298 0.008964
注：方法臨界值是根據(jù)GB/T6379.6-2009《測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第6部分：準確度值的實際應用》中規(guī)定： 計算而得。
1.2 碳的測試方法比對
本次比對試驗實驗室測試碳共采用三種方法。由表10統(tǒng)計的不同測試方法對應的Z值的實驗室數(shù)量可見，采用方法GB/T 223.69-2008和GB/T 20123-2006 的部分實驗室出現(xiàn)離群值或可疑值。采用方法GB/T 223.86-2009 的實驗室較少，未出現(xiàn)離群值。 ……（未完，全文共22889字，當前僅顯示4117字，請閱讀下面提示信息。收藏《低合金鋼中C、S含量的測定比對試驗結果報告》）