含3,5-二硝基水楊酸甲酯的銅配位聚合物的合成、結構及性質研究

大學本科畢業(yè)論文(設計)開題報告
學院：　材料科學與工程學院　　　　　　　　　　　　專業(yè)班級：應用化學

課題名稱 含3,5-二硝基水楊酸甲酯的銅配位聚合物的合成、結構及性質研究

設計（論文）類型
（劃√） 工程設計 應用研究 開發(fā)研究 基礎研究 其它
√
1、本課題的的研究目的和意義：
3,5-二硝基水楊�；苌锱潴w含有兩個硝基，有可能參與配位，同時硝基具有強的吸電子能力，有利于在不同分子間形成氫鍵，使得配體的可配位原子數增多、配位形式多樣化，進而形成多維的金屬配位聚合物�；谏鲜鲈�，以3,5-二硝基水楊�；苌镒鳛闃嬛䦃K，與金屬進行自組裝，有望制備出結構新穎、功能獨特、具有良好應用前景的金屬有機配位聚合物。目前，有關3,5-二硝基水楊�；苌锏慕Y構報道很少見，而3,5-二硝基水楊酸甲酯與金屬配位的配合物晶體還未見報道。本論文將研究3,5-二硝基水楊酸甲酯與銅的配合物的制備、性質測定和結構表征；研究該配合物的合成條件、結構、組成
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②合成含3,5-二硝基水楊酸甲酯的金屬配合物；
③進行*-射線衍射實驗、單晶結構實驗、紅外光譜實驗、熱譜分析實驗和熒光光譜實驗等譜學性質測試；
④對實驗數據進行整理和分析。
成果形式：得到標題化合物晶體，揭示標題化合物的合成條件、合成方法、結構和性質等，并撰寫出本科畢業(yè)論文。

4、擬解決的關鍵問題：

（1）3,5-二硝基水楊酰基衍生物配體上有兩個硝基，硝基具有強的吸電子能力，這導致配體的配位能力降低，使得由該類配體作為構筑塊、過渡金屬離子或稀土金屬離子為構筑結點來自組裝制備配合物存在困難，這是本課題的一個難點，我們擬采用多種培養(yǎng)單晶的方法，并嘗試各種條件，如溫度、溶劑、反應時間和反應溫度等，且應用*-射線衍射分析并結合現代譜學技術來揭示構筑塊和構筑結點之間作用的本質和規(guī)律，以解決這個問題。
（2）有機配體和許多金屬鹽的配位極易產生沉淀。我們擬找出合適的溶劑將沉淀再次溶解重結晶，改變晶體生長條件，如減慢蒸發(fā)的速度，采用插管法、水熱法、超聲波法、擴散法等。同時在培養(yǎng)單晶時探索各種條件（如溫度、溶劑種類、pH值、反應時間、加料順序等）對晶體生長的影響規(guī)律，從中優(yōu)選出培養(yǎng)高質量單晶的有效方法和條件。


5、研究思路、方法和步驟：
(1) 3,5-二硝基水楊酸甲酯的合成
用3,5-二硝基水楊酸在甲醇中回流反應得到粗產物，然后重結晶得到純品。本課題選用3,5-二硝基水楊酸、甲醇和濃硫酸為原料，通過探索不同的試劑比例和反應條件（如濃度、溫度、時間等）對制備3,5-二硝基水楊酸甲酯的產率和純度的影響規(guī)律，優(yōu)選出適于上述反應進行的物化條件。
(2) 3,5-二硝基水楊酸甲酯的銅配合物的合成
以3,5-二硝基水楊酸甲酯作為構筑塊，選擇銅作為構筑結點，進行自組裝，形成3,5-二硝基水楊酸甲酯的銅配合物，并培養(yǎng)單晶。然后，通過探索不同金屬鹽、pH、溫度、時間、溶劑、方法(溶液法、水熱法、擴散法和微波法)等對合成3,5-二硝基水楊酸甲酯的銅配合物的影響規(guī)律，優(yōu)選出制備3,5-二硝基水楊酸甲酯的銅配合物的最佳方法和條件。
⑶ 3,5-二硝基水楊酸甲酯的銅配合物的結構表征和性質研究
配合物的結構影響其性質，性質又將決定其可能的應用。本課題擬應用 *-射線單晶衍射儀、MPD Pro 粉末衍射儀等儀器對配合物的晶體結構進行表征，并通過ICP、紅外、熒光、循環(huán)伏安法和電導率等物理方法，來對配合物的組成、熱力學性能、譜學性能、能態(tài)結構等進行研究。這是由于我們所研究的3,5-二硝基水楊酸甲酯的銅配合物含有d軌道金屬銅和含有π-π共軛體系的含3,5-二硝基水楊酸甲酯配體，它們具有豐富的電子躍遷和能量轉移特征，可以充分發(fā)揮應用譜學特征測試，來對配合物進行表征，從中探索其組裝規(guī)律。

6、本課題的進度安排：
（1）2.13～2.29 查閱相關文獻,確定實驗方案；
（2）2012.3.1-2012.3.15 合成3,5-二硝基水楊酸甲酯配體，并提純配體，用紅外和熱重對其結構進行表征；
（3）2012.3.16-2012.4.20 培養(yǎng)3,5-二硝基水楊酸甲酯的銅配合物晶體，并探索不同的條件對晶體形成的影響，力求獲得完美的晶體；
（4）2012.4.20-2012.5.4 對配合物進行結構表征和性質研究；
（5）2012.5.5-2012.5.25 進行數據處理并撰寫畢業(yè)論文.
（6）5.25～6.3 對實驗內容進行修正和補充。

7、參考文獻：
[1] Mond L, Langer K, Quincke ……（未完，全文共5584字，當前僅顯示1961字，請閱讀下面提示信息。收藏《含3,5-二硝基水楊酸甲酯的銅配位聚合物的合成、結構及性質研究》）