開(kāi)題報(bào)告
1,題目:
氧化石墨的制備與復(fù)合
2,項(xiàng)目目的及意義:
自 1855 年Brodie 首次制備出氧化石墨(GO)之后 ,人們對(duì)它產(chǎn)生了極大的興趣 ,至今已研究出多種制備方法:通過(guò) H2SO4 、HNO3 、HClO4 等強(qiáng) Bronst酸嵌入石墨層間 ,形成 stage21、stage22 型嵌入化合物 ,接著在強(qiáng)氧化劑 ,如 KClO4 、KMnO4 、K2Cr2O7 等的氧化或電化學(xué)過(guò)氧化(overo*ide)作用下 ,石墨層間結(jié)合力沿碳軸方向斷開(kāi) ,經(jīng)水解后即轉(zhuǎn)化為1 ~2GO 。主要可歸結(jié)為 3 大方法: Standenmaier3 4 5法 、Brodie 法 和 Hummers 法 。近來(lái)有對(duì)
Hummers法的改性研究 ,既縮短了反應(yīng)時(shí)間 ,又可6 ~8
以提高氧化程度 。
石墨經(jīng)強(qiáng)氧化后特有的結(jié)構(gòu)改變了石墨的不親水和不親油性 ,使得聚合物分子或極性小分子與GO 之間的相容性得到極大的改善 ,極易嵌入到 GO層間形成納米復(fù)合材
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布方式:單層排列或雙層排列 。采用長(zhǎng)鏈脂肪族醇辛醇、十二烷醇、十八烷醇等)對(duì) GO 進(jìn)行改性 ,也可增強(qiáng) GO 的親油性并增大 GO 層間距 。
利用氧化石墨和高分子材料的復(fù)合,制備出抗靜電的高分子復(fù)合材料,應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域。
2.1測(cè)試與儀器
對(duì)所制取的GO、GO2C16TMA、PSGO 復(fù)合物在*′PERT 型衍射儀上進(jìn)行* 射線衍射分析, 射線波長(zhǎng)ΚCuKa= 0. 1541 nm, 掃描范圍為1°~ 35°; 用JEOL JEM 2100S 型透射電鏡對(duì)PSGO 復(fù)合物的超薄切片(厚度為50 nm 左右)進(jìn)行形態(tài)結(jié)構(gòu)觀察; GO2C16TMA、PS、PSGO 和PSG 復(fù)合物和在空氣氣氛中的熱重分析(TGA ) 在SH IMADZU TA250 型熱重分析儀上進(jìn)行, 氣流速度為20mLm in, 升溫速度為10℃m in。2
2. 2 原位插層聚合與形態(tài)結(jié)構(gòu)分析
氧化石墨表面和層間大量的- OH 和9- COOH基團(tuán)賦予其豐富的插層化學(xué)性能 ,NaOH 與這些基團(tuán)作用使各片層形成聚陰離子, 同時(shí)也因?yàn)槠瑢娱g的負(fù)離子靜電斥力將片層間距加大, 這樣便可通過(guò)離子交換的方式使得較大尺寸的十六烷基三甲基銨離子以離子鍵的方式與氧化石墨聚陰離子相連而插入氧化石10墨的片層之間 , 使層間距增大。Fig. 1 的*RD分析表明, 氧化石墨的(001)衍射峰在陽(yáng)離子表面活性劑插層后從12. 5°移向低角約2. 6°處, 層間距由0. 7 nm 擴(kuò)大到3. 4 nm, 增加了2. 7 nm;而有機(jī)陽(yáng)離子的引入改善了層內(nèi)微環(huán)境, 氧化石墨層表面的親油性得到改善。層間距的增大和層內(nèi)微環(huán)境的改善有利于單體St、引發(fā)劑、和聚合物鏈插入其片層內(nèi)。當(dāng)插入到片層內(nèi)的單體St 和引發(fā)劑達(dá)到一定量時(shí), 便開(kāi)始聚合; 層外的單體或_基不斷地補(bǔ)充到層內(nèi)與其中的_基(包含鏈_基、初級(jí)_基)和單體結(jié)合而轉(zhuǎn)化為聚合物, 使氧化石墨的片層間距加大; 而原位聚合反應(yīng)釋放的熱能促使氧化石墨片層解離成納米級(jí)厚度而無(wú)規(guī)分散在聚合體系中; 氧化石墨粒子外進(jìn)行的St 本體聚合使體系的粘度增大, 能夠阻礙已解離成納米尺度的氧化石墨片層團(tuán)聚, 但也可能使GO 片層解離需要克服更多的外界阻力。Fig. 2 是PSGO 復(fù)合物超薄切片的透射電鏡照片, 可以看到氧化石墨基本上是以約10 nm~ 30 nm 厚的層片分布在聚合物基體中。PSGO 的*RD 圖(Fig. 1c)中2. 6°的衍射峰無(wú)明顯位移, 表明復(fù)合材料中可能不存在聚合物對(duì)氧化石墨的插層或者說(shuō)聚合物插層結(jié)構(gòu)很少, 儀器還不足以檢測(cè)到, 氧化石墨基本上是以納米片層的形式與聚合物復(fù) (c) PSGO 合; 該峰的強(qiáng)度變?nèi)跻环矫媸且驗(yàn)闃悠?GO2C16TMA 含量較少的關(guān)系, 另一方面也是GO2C16TMA 復(fù)合物被解離成納米級(jí)片層, 其晶體結(jié)構(gòu)含量減少的緣故。
3 研究?jī)?nèi)容:
3.1實(shí)驗(yàn)內(nèi)容:
1)氧化石墨烯的制備:運(yùn)用Hummers法制備氧化石墨(Graphite O*ide,GO)(詳細(xì)制備方法課題組內(nèi)已成熟)。
2)氧化石墨與PS不同比例復(fù)合:
a:將PS溶解于DMF中,然后將制備好的rGO用微波爐膨松,與PS按不同必烈混合放入球磨機(jī)中球磨分別磨1個(gè)小時(shí),3個(gè)小時(shí),做對(duì)照
質(zhì)量百分?jǐn)?shù) 1% 3% 5%
PS(g) 30 30 30
rGO(g) 0.3 0.9 1.5
b:氧化石墨超聲均勻分散在水中,配置氧化石墨水溶液并配置0.01g/ml表面活性劑。將表面活性劑加入氧化石墨水溶液中,攪拌均勻,澄清溶液中,立刻出現(xiàn)可見(jiàn)粒子團(tuán)聚。將混合 ……(未完,全文共3914字,當(dāng)前僅顯示1977字,請(qǐng)閱讀下面提示信息。
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