醫(yī)學(xué)論文：紫外分光光度法測定西沙必利片含量的不確定度分析

醫(yī)學(xué)論文：紫外分光光度法測定西沙必利片含量的不確定度分析
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劉玉春（阜陽市食品藥品檢驗所 236015）

摘要： 目的 對紫外分光光度法測定西沙必利片含量的測量的不確定度評定分析，以期找到影響不確定度的因素。方法 按照測量步驟，根據(jù)《測量不確定度評定與表示》、《化學(xué)分析中不確定度的評估指南》中有關(guān)規(guī)定評估其不確定度。結(jié)果 量化各不確定度分量，提出了該法的合成不確定度評估結(jié)果。結(jié)論 計算出擴展不確定度U=1.92％(k=2)。
關(guān)鍵詞：紫外分光光度法；西沙必利片；不確定度分析。
Analyze the measurement uncertainty in determination of Cisapride Tablets with UV
Liu Yu-chun (Fuyang Institute for Food and Dr
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值的分散性，它以分布區(qū)間的半寬度表示，因此在數(shù)軸上它表示一個區(qū)間。在相同的條件下進行測量時，合理賦于被測量的任何值，均具有相同的測量不確定度，即測量不確定度僅與測量方法有關(guān)[1]。本文根據(jù)JJF1059—1999《測量不確定度評定與表示》中的有關(guān)規(guī)定，通過實驗對測量不確定度進行評定與分析，找出影響不確定度的因素，為評價檢測報告提供科學(xué)依據(jù)。同時探索對照品比較紫外分光光度法不確定度評定的模型，以期建立該類含量測定法不確定度評定的通用方法。
1.儀器與試藥
1.1 儀器
日本島津UV-2401PC紫外分光光度計，Metteler Toledo AB265S十萬分之一天平（d=0.01mg），Sartorius BS124S萬分之一天平（d=0.1mg）。HS-3120超聲波清洗器，年度檢定合格的100ml、50ml、25ml單標(biāo)線容量瓶和25ml單標(biāo)線吸量管（移液管）。
1.2 試藥
西沙必利對照品（中國食品藥品檢定研究院100752-200801）；甲醇、鹽酸為分析純；水為純化水；西沙必利片（浙江京新藥業(yè)股份有限公司 批號： 0909092規(guī)格：5mg）。
2．實驗方法
2.1 對照品溶液的配制
分別精密稱取西沙必利對照品10.21mg、10.36mg，分置2個25ml容量瓶中，加適甲醇量超聲溶解5分鐘，放冷至室溫，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照品儲備溶液，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加甲醇5ml，再加0.01mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，作為對照品溶液。
2.2 供試品溶液的配制
取本品20片，精密稱定，求得平均片重（ =0.1526g）研細，精密稱取0.15363g、0.15456g分置2個100ml容量瓶中，0.01mol/L鹽酸溶液40ml，振搖30分鐘，加甲醇20ml，振搖45分鐘，用0.01mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液25ml，置50ml量瓶中，用0.01mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。
2.3 測定法
取上述供試品溶液和對照品溶液，照分光光度法（中國藥典2005年版二部附錄ⅣA）在308nm處測定吸光度，計算，既得。含西沙必利（C23H29ClN3O4）應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%～110.0%.
3 結(jié)果
3.1 不確定度評估
3.1.1 數(shù)學(xué)模型
根據(jù)檢驗過程，建立以下含量計算模型：Q= ，
其中F對=
式中各符號分別代表：Q—標(biāo)示量的百分含量（%）；A樣—樣品溶液的吸光度；A對—對照品溶液的吸光度；f樣—樣品溶液的稀釋倍數(shù)；f對—對照品的稀釋倍數(shù)；F對—對照品響應(yīng)因子； —對照品平均響應(yīng)因子； ¬—樣品平均片重（g）；
W對—對照品稱樣量（mg）；W樣—樣品稱樣量（g）；W標(biāo)—標(biāo)示量（g）；ρ對—對照品純度。
3.1.2 不確定度來源
根據(jù)含量計算公式，分析每一測定步驟的影響因素，繪制因果關(guān)系圖如下：

圖1.紫外分光光度法測定含量的測量不確定度來源
3.2 不確定度量化分析
3.2.1 對照品純度的相對不確定度Urel( ) 屬B類不確定度。西沙必利對照
品購自中國食品藥品檢定研究院（含量測定用按100.0%計），使用說明未給出不確定度，假定分布區(qū)間為±0.05%，按矩形分布換算[4]，Urel（ ）=0.05%/ /100.0%=2.89*10-4.
3.2.2 對照品稱量的不確定度Urel(W對) 來源主要有兩處，均屬B類不確定度。
（1）天平檢定的不確定度 天平檢定中存在著“靈敏度”和“示指誤差”兩個主要不確定度分量，由于減重稱量在同一臺天平且很窄的范圍內(nèi)進行，靈敏度可以忽略。Ⅰ級合格天平，年度檢定證書給出的“示指誤差”（0≤m≤120g）為±0.05mg，在95%置信概率時按正態(tài)分布分別評定其相對不確定度：Urel（W對1）=0.05/1.96/10.21=2.50*10-3；Urel（W對2）=0.05/1.96/10.36=2.46*10- ……（未完，全文共6223字，當(dāng)前僅顯示2185字，請閱讀下面提示信息。收藏《醫(yī)學(xué)論文：紫外分光光度法測定西沙必利片含量的不確定度分析》）