畢業(yè)論文：添加成核劑和降解劑的聚丙烯中的結(jié)晶行為和形態(tài)

畢業(yè)論文：添加成核劑和降解劑的聚丙烯中的結(jié)晶行為和形態(tài)
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1,3，2,4 - 二亞芐基山梨醇（TM-3）和/或過(guò)氧化二異丙苯（DP）對(duì)聚丙烯（PP）分子結(jié)構(gòu)、的發(fā)展，結(jié)晶行為和晶體結(jié)構(gòu)的作用，通過(guò)凝膠_色譜（GPC），差掃描量熱儀（DSC），偏光顯微鏡（POM），廣角*射線衍射（WA*D）得到研究。GPC結(jié)果表明，DP的增加導(dǎo)致聚丙烯的分子量減少，其分布變窄。DSC結(jié)果表明，PP鏈變得更難解開(kāi)當(dāng)其被成核劑處理，這應(yīng)該是核效應(yīng)的差異導(dǎo)致的。DP對(duì)本體聚丙烯的結(jié)晶有小的成核影響，但是，它可以使在PP/TM-3/DP的聚丙烯更容易解開(kāi)，以加快其成核和結(jié)晶。同時(shí)，PP的球晶變得更小，分散更均勻。由于降低分子量，縮小分子量分布，β形式的晶相消失在PP/ DP和PP/TM-3/DP樣品中。

關(guān)鍵詞:聚丙烯，結(jié)晶，成核劑，形態(tài)
簡(jiǎn)介
聚丙烯（PP）的結(jié)構(gòu)方面刺激了大量的研究.一個(gè)最重要原因是PP的在許多領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用，因?yàn)樗苋菀壮尚�，成本相�?duì)較低，以及，特別是其均衡的物理和機(jī)械性能，吸引了對(duì)聚丙烯各個(gè)方面的固態(tài)組織的注意。[1,2] 然而，PP也是一個(gè)多功能的半結(jié)晶的熱塑性塑料，很容易結(jié)晶。[3]在結(jié)
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在目前的工作，成核和降解劑響對(duì)聚丙烯熔體結(jié)晶行為的影進(jìn)行了研究。通過(guò)差示掃描量熱（DSC），偏光顯微鏡（POM），廣角*射線衍射（WA*D），凝膠_色譜法（GPC）研究了成核和降解劑對(duì)聚丙烯的成核和結(jié)晶行為和分子結(jié)構(gòu)發(fā)展。半結(jié)晶聚合物的一個(gè)可能的成核機(jī)制被討論。















試驗(yàn)部分
材料
等規(guī)聚丙烯（T30S級(jí)，熔融指數(shù)2.5 g/10分鐘）是由中國(guó)石油化工股份有限公司提供。
在這項(xiàng)研究中使用的成核劑是1，3，2，4 - 二芐基山梨醇（TM-3）從山西省化工研究所（中國(guó)）獲得。
降解劑過(guò)氧化二異丙苯（DP），是由上海高橋石化公司（中國(guó)上海）提供。

樣品制備
PP（80◦C下干燥6小時(shí)），據(jù)配方添加成核和降解劑在雙螺桿擠出機(jī)（L / D= 40，TSE-40A/400-44-22型，中國(guó)南京）混合。從料斗到機(jī)頭6個(gè)不同的區(qū)域的溫度分別為170◦，180◦，190◦，200◦，210℃，210◦C，螺桿轉(zhuǎn)速為200轉(zhuǎn)每分鐘。擠出物被切成粒料和在215◦C下注塑（J80M3V類型，在中國(guó)制造）成測(cè)試和表征的各種標(biāo)本。



測(cè)量和表征
凝膠_色譜（GPC）分析。Viscotek HT-GPC——一個(gè)用于GPC的儀器。實(shí)驗(yàn)溫度為135◦C間在Decalin解決方案1毫升/分鐘的流量。
差示掃描量熱法（DSC）分析。干Perkin-Elmer Q 10中使用純PP和成核聚丙烯進(jìn)行氮下的非等溫結(jié)晶行為的DSC分析。熱譜是在在10◦C / min的加熱或冷卻速率錄得。從下列公式計(jì)算樣品的結(jié)晶度（*C）[24]：

*c= ∆Hm/∆H100 (1)

ΔHm是從獲得的積分面積的制冷熱像熱融合，ΔH100是100％的結(jié)晶焓，聚丙烯，209焦耳/克

偏光顯微鏡（POM），偏光顯微鏡（POM）（尼康E4500）被用來(lái)觀察聚合物的形態(tài)。[25]對(duì)樣品進(jìn)行了





表1
混合物中TM-3和DP的含量（重量％）

樣品
A
B
C
D


TM-3和DP的含量
neat PP
PP/TM-3 (0.4 wt. %)
PP/DP (0.05 wt. %)
PP/TM-3 (0.4 wt. %)/DP (0.05 wt. %)











首次進(jìn)行的210◦C5分鐘熔融，然后迅速冷卻到120°C以90◦C / min的冷卻速度。照片記錄與圖像處理器。
晶體結(jié)構(gòu)的測(cè)量。廣角*射線衍射（WA*D）技術(shù)被用來(lái)確定晶體的修改和純PP和成核聚丙烯混合物的結(jié)晶明顯程度。收集樣品廣角*射線衍射強(qiáng)度模式在Rigaku和電機(jī)D/Ma*-2200衍射儀（CuKα輻射，λ=1.54Å）配備電腦的數(shù)據(jù)收集和分析軟件。*射線源在電壓40千伏及燈絲電流30毫安下運(yùn)行。


結(jié)果與討論

分子量和分子量分布
表2顯示了成核和降解劑對(duì)聚丙烯的平均分子量和分子量分布參數(shù) (Mn, Mw, and MWD)的影響。Mn, Mw, and MWD的值在很大程度上取決于添加的DP。加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.05％DP（樣品C），PP熔體經(jīng)過(guò)輕微的退化，導(dǎo)致減少M(fèi)n和Mw。在高溫，有機(jī)過(guò)氧化物的分解，將引發(fā)_基�？梢詮腜P骨干抽象的氫原子，造成PP熔體襲擊PP鏈的斷裂。超高分子量聚丙烯鏈將因此優(yōu)先降解，使聚丙烯的分子量分布中存在的DP變窄，分子量轉(zhuǎn)移從而降低Mn和Mw。
此外TM-3添加劑，然而，幾乎不影響PP熔體的Mn，MW和MWD的值， 表明在PP的分子結(jié)構(gòu)不會(huì)改變。



結(jié)晶行為的分析


純PP，PP/TM-3，PP/ DP和PP/TM-3/DP混合物的在非等溫結(jié)晶條件下以10◦C/ min的冷卻速度測(cè)定的DSC放熱結(jié)果列于圖1。起始溫度（TCO）、放熱峰值溫度（Tp）和結(jié)晶度（*C）通常被用來(lái)描述非等溫結(jié)晶的聚合物[26,27]。圖1中80—160◦C溫度范圍內(nèi)可以觀察到每個(gè)樣品只有一個(gè)放熱峰。 對(duì)于純PP，放熱結(jié)晶峰出現(xiàn)在111.8◦C。然而，所有的加入不同成核劑的PP與純PP與相比，其放熱TP值轉(zhuǎn)移到較高的溫度，表明成核劑對(duì)純PP的結(jié)晶成核作用。純PP的TP值與加入各種成核劑的PP混合物以以下序列增加 PP < PP/DP < PP/TM-3 < PP/TM-3/DP.

Table 2
The GPC results for neat PP and nucleated PP mi*tures

Samples
PP
PP/TM-3
P P/DP
P P/TM-3/DP

Mn
78472
78477
66895
66902

Mw ……（未完，全文共15465字，當(dāng)前僅顯示2781字，請(qǐng)閱讀下面提示信息。收藏《畢業(yè)論文：添加成核劑和降解劑的聚丙烯中的結(jié)晶行為和形態(tài)》）