畢業(yè)論文：溶液聚合法制備尼龍粉末及其改性

大學本科畢業(yè)論文(設計)開題報告
學院：材料學院　　　　　　　　　　　專業(yè)班級：　08級高分子材料與工程（1）班　　　　　　　　 　　　
課題名稱 溶液聚合法制備尼龍粉末及其改性
設計（論文）類型
（劃√） 工程設計 應用研究 開發(fā)研究 基礎研究 其它
√
1、本課題的的研究目的和意義：
尼龍粉末由于其良好的熱穩(wěn)定性、優(yōu)異的機械性能及高抗腐蝕性和耐磨性，廣泛應用于粉末涂料、填料、黏合劑、醫(yī)藥、化妝品等領域。
一般采用機械粉碎法和高溫高壓法制備尼龍粉末。機械粉碎法能耗大且效率低，粉末為不規(guī)則球狀，表面積小，用途有限。高溫高壓法有兩種方式，一是在高溫高壓下接枝以改變尼龍結構，再重新結晶成粉，受成本和性能限制，產(chǎn)品多用作熱熔膠或高分子粉末冶金原料；二是溶解法，用乙二醇、丙二醇、脂肪族酮水溶液或鹽酸溶液作溶劑，在一定溫度壓力下將尼龍溶解，再結晶或沉淀精制得粉末。因此為了解決上述問題，本實驗采用一種新的聚合方法（溶液
……（新文秘網(wǎng)http://120pk.cn省略676字，正式會員可完整閱讀）……　
技術[6]，以乙醇為主溶劑，在不銹鋼高壓釜中加熱至120-170 ℃，使尼龍溶解，經(jīng)冷卻沉析、分離、干燥、球磨、過篩，即得到平均粒徑為100μm左右的尼龍 1010等粉末。
淄博廣通化工有限責任公司本將尼龍樹脂溶解于醇類溶劑，經(jīng)壓力式噴霧干燥制得。制備的尼龍粉末可制取流化床浸涂技術涂覆金屬粉末、靜電噴涂技術 、涂覆金屬粉末、激光燒結用粉末、磁性材料用粉末等。[7]
李召朋[8]等以對苯二甲酸和1，12一十二碳二胺為原料，采用無水乙醇為溶劑，合成了粉末狀的半芳香尼龍聚對苯二甲酰十二碳二胺(PA12T)。他的合成工藝有效解決了半芳香尼龍聚合物出料困難的問題，避免了高溫出料對PA12T的氧化降解行為。
李小寧[9]采用淤漿聚合的方法，以煤油為溶劑，制備了尼龍粉末。其制備的尼龍粉末具有較高的分子量，可以達到三十萬，主要應用于尼龍的紡絲。
3、 本課題的主要研究內容（提綱）和成果形式：
（1）不同實驗參數(shù)的研究，包括催化劑用量、助催化劑用量、催化劑與助催化劑的比例、反應溶劑等對尼龍粉末的影響，確定最佳實驗參數(shù)。
（2）尼龍粉末的改性。制備PA6/TPU共聚尼龍粉末與PA6/TPU共混尼龍粉末，探究不同制備方法對改性尼龍粉末性能的影響。
表征方法：















4、擬解決的關鍵問題：
（1）怎樣控制尼龍粉末的粒徑？
（2）本實驗對真空度的要求是多少？
（3）影響尼龍粉末合成產(chǎn)率的關鍵因素有哪些？
（4）最后成品的性能如何，可以運用于哪些實際領域？

5、研究思路、方法和步驟：

思路：
國內外已有很多文獻涉及到尼龍粉末的制備及性能研究，但很多聚合方法所合成的尼龍粉末粒徑相對較大、產(chǎn)率相對較低，綜合性能不是很完善，為了改善這方面的缺陷，本實驗特用己內酰胺陰離子溶液聚合方法，以四氫萘為溶劑進行探究。
此外，有文獻報道PA6/TPU陰離子原位聚合得到的產(chǎn)品性能優(yōu)良，給我們很大的啟發(fā)。我們希望通過陰離子溶液聚合方法制得PA6/TPU共聚物，對尼龍粉末進行一定的改性，增強尼龍粉末的流變性能，改善尼龍粉末加工性，對尼龍粉末的應用具有一定的指導作用。
綜上，本文是將二者結合起來，探索在尼龍粉末陰離子溶液聚合的各影響因素和最佳參數(shù)以及TPU對尼龍粉末的改性情況。

方法：
本論文采用己內酰胺單體陰離子溶液聚合的方法，以氫氧化鈉作催化劑、二異氰酸酯作助催化劑、四氫萘作分散劑，聚合得到PA6粉末，同時在聚合階段通過加入改性劑（TPU）產(chǎn)生共聚，從而達到PA6粉末改性的目的

步驟：
1、溶劑的預處理
取待用溶劑200ml于500ml單口瓶中，用Na回流2h以除去溶劑中的少量水分，最后把溶劑蒸餾出來備用。（注：溶劑必須現(xiàn)用現(xiàn)蒸）
2、 TPU的預處理
將50gTPU粒料溶解再400ml環(huán)己酮中并加熱回流，得到TPU溶解完全后，將溶解液倒入2000ml的無水酒精中使得TPU沉淀析出，然后過濾，用蒸餾水清洗過濾后的絮狀沉淀五遍，最后把其放入真空烘箱中干燥。
3、尼龍粉末的制備
（1）準確稱取50g己內酰胺于四口瓶中，放于油浴鍋中，并開始升溫至120℃，待反應容器中的己內酰胺溶解完全后抽真空0.5h；
（2）加入NaOH并繼續(xù)抽真空0.5h；
（3）加入預定量的溶劑；
（4）待10min左右反應液恒溫后，加入TDI，停止抽真空，改為通氮氣，并開始升溫至最高反應溫度；
（5）隨著反應的進行，產(chǎn)物的粘 ……（未完，全文共3755字，當前僅顯示1896字，請閱讀下面提示信息。收藏《畢業(yè)論文：溶液聚合法制備尼龍粉末及其改性》）